一、裝置概況

    神木化工年產60萬噸甲醇項目共有兩套生產裝置，分期建設完成。一期年產20萬噸甲醇裝置于2003年開工建設，2005年10月建成投產；二期年產40萬噸甲醇裝置于2006年開工建設，2008年8月建成投產。兩套裝置均由天辰設計院與華陸工程共同設計。

二、工藝配置及工藝指標控制

1.制氣

    兩套裝置均采用德士古水煤漿加壓氣化工藝。其原理是將水煤漿與氣化劑（純氧）通過裝在氣化爐頂的工藝燒嘴噴入高溫氣化爐內進行快速氣化反應得到產物粗煤氣，粗煤氣經氣化爐激冷室、碳洗塔洗滌降溫（<215℃）后送往變換工序。

運行工藝指標：

氣化爐操作壓力 3.8MPa     氣化爐操作溫度 1350℃

合成氣組成％（v/v）       

CO          44.6           O2 + Ar      0.12

H2          34.9            N2          0.8

CO2        19.4            H2S         0.11

CH4         0.07

渣中殘碳％（m/m）  30.2

碳轉化率％          >95

冷煤氣效率%        >71

2.氣體凈化

    粗煤氣經高溫耐硫變換工序，回收余熱及部分水，根據合成新鮮氣氫碳比的要求（最佳氫碳比＝（H2－CO2）/(CO+CO2)＝2.05～2.15 ），部分一氧化碳通過變換爐轉化為氫氣和二氧化碳。變換氣中含有大量二氧化碳、硫化氫等酸性氣體，對甲醇合成有害或無用，在凈化工序脫除。

    一期年產20萬噸甲醇裝置氣體凈化采用南化院的NHD脫硫脫碳工藝，后置高溫有機硫水解、活性炭干法脫硫，凈化氣總硫含量控制< 0.1ppm 、CO2≤3.5% ，凈化氣滿足氣體合成甲醇的要求。

    二期年產40萬噸甲醇裝置氣體凈化采用大連理工大學的低溫甲醇洗工藝，低溫甲醇洗工藝是采用冷甲醇作為溶劑脫除酸性氣體的物理吸收方法，在低溫下，甲醇對CO2、H2S、COS 的溶解度較高，在3.1 MPa的壓力下，1M3甲醇溶液能吸收160～180 M3 CO2，而1 M3 NHD溶劑僅能吸收40～55 M3 CO2， 吸收等量酸性氣體時，低溫甲醇溶液的循環量小 ，裝置總能耗較低，其技術經濟性優于NHD 工藝。經低溫甲醇洗脫硫脫碳后的凈化氣指標控制為：總硫含量控制< 0.1ppm 、CO2≤3.0% 。
3.甲醇合成

    兩套合成裝置均采用氣相低壓合成甲醇技術，合成塔采用華東理工大學的專利技術絕熱等溫甲醇合成反應器。觸媒采用南化院的C307甲醇合成催化劑。（主要成分由銅、鋅、鋁等氧化物組成，其中含CuO 54%～60% 、ZnO 20%～30%、A12O3 5%～10%、H2O 3%～6%）。

    運行指標控制為：操作溫度210～270℃，操作壓力5～5.6 MPa，空速8000～12000h-1，新鮮氣H/C 2.05～2.15，合成塔入口氣H/C 5.4～6.0，粗甲醇純度≥94％。

4.北洋精餾

    兩套裝置的精餾工段均采用天津大學精餾技術研究中心的三加一塔流程，即預塔、加壓塔、常壓塔、汽提塔（回收塔），所得產品純度較高，甲醇含量可達99.85％以上，產品質量達到美國聯邦AA級標準及GB338-2004標準。

三、質量控制

1.粗甲醇質量控制

    甲醇合成中，除生成甲醇和水外，還生成許多微量有機雜質，如甲酸甲脂、甲酸乙脂、丙酮、丁酮、二甲醚、乙醇等。這些雜質的生成，與合成甲醇的工藝條件有關。如反應溫度、壓力、空速、催化劑、反應氣的組分異常變化以及催化劑中的微量雜質等的作用，都可能使合成反應偏離主反應的方向，而增加甲醇中雜質含量。粗甲醇質量不好直接影響精餾工段的負荷，進而影響精甲醇產品的質量。

    ①甲醇合成溫度的控制：甲醇合成溫度過高，高級醇及烴類副產物就會增加；合成溫度過低，多有石蠟等副產物產生。最佳反應溫度控制在220～250℃。

    ②控制好循環氣體中的含醇量，入塔氣體中含醇量越低（控制<0.41％），越有利于合成甲醇反應地進行，也可以避免高級醇等副產物的生成。

    ③觸媒老化粉化，觸媒粉及粗甲醇管道設備由于吹掃、清洗不干凈而殘存的機械雜質隨粗甲醇進入精餾工段，會影響產品的蒸發殘渣及色度。

2.精甲醇質量控制

    甲醇蒸餾工序的目的是脫除粗甲醇中的有機雜質和不易溶的氣體、降低水分，制得符合標準得產品。

    ①精餾設備及管道、儲罐大修后要吹掃、清洗干凈，否則殘存的機械雜質會導致產品的蒸發殘渣超標、產品外觀不合格。

    ②預塔精餾的質量控制

    預精餾塔脫除粗甲醇中以二甲醚、甲酸甲脂等為代表的沸點較低的輕餾分雜質以及粗甲醇中殘余的溶解氣體（CO、H2、N2等）。嚴格控制預塔塔釜溫度、塔頂溫度、放空氣冷凝溫度在一定范圍內，保證萃取水量，才能保證輕組分的脫除。如果預塔操作不好，輕組分脫除效果差，就會導致主精餾塔采出的產品多項指標不合格。烷烴類輕組分超標，會導致產品水溶性及色度不合格；輕組分超標會導致產品中還原性雜質增加，氧化值不合格。

    ③主精餾塔（加壓塔、常壓塔）的質量控制

    主精餾塔主要脫除粗甲醇中沸點較高的重餾分雜質，產品的采出主要靠加壓塔和常壓塔，為了防止產品水含量超標，需要嚴格控制各溫度指標及回流比（加壓塔回流比2.0～3.0；常壓塔回流比1.5～2.0），特別是回流比的控制，回流比小，會造成重組分上移，極易造成產品水分超標。另外，常壓塔的設計進料口的位置要合適，精餾段要有足夠的空間；塔中部的側線采出是保證產品乙醇含量達標的重要手段（乙醇密度為0.7893g/cm3，沸點78.4℃）。

來源：中國化工報